90 Н.А. Плате 90 лет ИНХС РАН

 

Мы в социальных сетях:

 

telegram    OK    VK

 



Физико-химические методы исследований. Печать E-mail

Структурно-аналитические задачи, возникающие в ходе выполнения исследовательских работ в подразделениях Института, решаются в лабораториях физико-химического профиля, которые в достаточной мере оснащены аналитическими приборами и инструментальными установками. Эта техника обеспечивает определение элементного состава веществ, разделение смесей, определение строения и структуры исследуемых соединений, молекулярно-массового распределения, надмолекулярной структуры и физико-химических свойств низко- и высокомолекулярных соединений. Наряду с аналитической деятельностью эти лаборатории проводят собственные научные исследования, направленные на совершенствование существующих и создание новых методов анализа.

Аналитическая Лаборатория (зав. лаб. В.И. Дворкин) специализируется на определении содержания металлов и других элементов (галогенов, серы, углерода, азота, водорода, кислорода) в объектах органического и неорганического происхождения. Проводится также функциональный анализ и определение различных ионов практически в любых объектах. Лаборатория оснащена современными атомно-абсорбционными спектрофотометрами, С, Н, N, О- анализатором, приборами для определения галогенов и серы в органических веществах, спектрофотометрами, анализатором двойных связей. В лаборатории налажен контроль качества анализа.

Совместно с ИОНХ РАН изучены возможности использования комплексов переходных металлов и тетра-15-краун-5-фталоцианина как новых реагентов для фотометрического определения щелочных металлов и разработана методики определения натрия и калия в чистых растворах.

В Лаборатории хроматографии (зав. лаб. В.Г. Березкин, с 2002г. – А.А.Курганов) интенсивно разрабатываются теоретические и экспериментальные принципы различных хроматографических методов.

Развитые представления о роли газа-носителя в традиционной газовой хроматографии (Рav < 5 атм) свидетельствуют о возможности его использования в капиллярной ГЖХ как инструмента для улучшения разделения и изменения селективности колонки.

Завершен цикл работ по изучению предложенного в лаборатории нового класса сверх селективных водосодержащих неорганических и органических фаз для парофазной ГЖХ. Для неподвижных фаз этого типа установлена необычайно высокая селективность по отношению к полярным органическим соединениям и предложены системы для разделения спиртов, карбоновых кислот, аминов.

Совместно с лабораторией синтеза селективно-проницаемых полимеров показана высокая селективность и эффективность политриметилсилилпропин (ПТМСП) как адсорбент в капиллярной газо-адсорбционной хроматографии.

Предложены новые варианты тонкослойной хроматографии (ТСХ):
а) поликолоночная хроматография,
б) концентрационная планарная хроматография и
в) полислойная планарная хроматография.

Группа исследований физико-химических свойств полимеров (О.Б. Семенов) проводит определение физико-химических, механических и молекулярно-массовых характеристик высокомолекулярных соединений, синтезированных в подразделениях Института (полисилтриметилены, полинорборнены и их фторзамещенные, сополимеры на основе норборнена, водорастворимые полимеры и сополимеры, политриметилсилилпропины, полипаратриметилсилилстиролы, сополимеры на основе триметилсилилпропина и паратриметилсилилстирола, олигомеры на основе дифениламинов, химически модифицированные фуллерены С60). Для определения молекулярно-массовых характеристик лаборатория имеет набор современных приборов, основанных на методах светорассеяния, гель-проникающей хроматографии, криоскопии и измерения тепловых эффектов. Имеются также приборы для определения прочности на разрыв, относительного удлинения при разрыве, модуля упругости.

В Лаборатории спектральных исследований (зав. лаб. В.Г.Заикин) проводится изучение тонкой структуры, пространственного строения, ориентационных свойств низко- и высокомолекулярных соединений, состава сложных смесей. Решение этих задач обеспечивает комплекс современных спектральных приборов: ИК- и УФ-спектрофоторетры, хромато-масс-спектрометры известных фирм Kratos и Finnigan МАТ, жидко-твердотельный многоядерный спектрометр ЯМР фирмы Bruker. В исследовательской практике широко используются разработанные в лаборатории методы реакционной и пиролитической хромато-масс-спектрометрии.

Совместно с Национальным институтом стандартов и технологии (США) проводится масштабная работа по критической оценке и расширению всемирной базы масс-спектральных данных (NIST/EPA/NIH). В результате предложены принципы для выработки критериев оценки качества масс-спектров, которые позволяют включать спектры в базу, исключать их из базы или редактировать спектральную и неспектральную информацию.

Проведена классификация ошибок, уменьшающих качество спектров, и предложены методы их устранения.

Методом ЯМР на ядрах углерода исследованы различные полиорганосиланы, их стереоизомеры, разнообразные полимеры, продукты превращения фуллеренов (циклопропанирование, гидрирование и др.). Применение метода ЯМР в ряду фуллеренов основано на возникновении анизотропии атомов углерода в модифицированном фуллерене и, следовательно, на появлении большого набора сигналов в спектрах ЯМР по сравнению с исходным полиуглеродом.

Деятельность Лаборатории физико-химических исследований (зав. лаб. Е.М.Антипов) заключается в научно-методическом обеспечении подразделений института такими современными методами исследования вещества, как рентгеноструктурный анализ в больших и малых углах дифракции в широком интервале температур, оптическая и электронная (сканирующая и просвечивающая) микроскопия, физико-механические испытания и ряд других методик. Все эти задачи решаются с помощью высокоэффективной современной техники: рентгеновские генераторы с вращающимся анодом мощностью 12 квт (фирма Rigaku); система регистрации дифракционной картины HI-AREA-STAR SYSTEM (фирма Bruker AG) c 2D-позиционно- чувствительным детектором и температурной камерой; рентгеновские дифрактометры, предназначенные для работы при низких (от азотных) и высоких (до 4000С) температурах; малоугловые рентгеновские установки; сканирующий (растровый) электронный микроскоп (фирма Tesla); машины для физико-механических испытаний Instron 1121 (Англия) и Tira 1100 (Германия), с термокамерами; газовый хроматограф; мощная компьютерная станция Workstation "02" - Silikon Graphiks.

Имеющаяся в лаборатории уникальная техника позволяет в реальном времени и в широком диапазоне температур (20-3500С) получать цветные рентгенограммы и непосредственно следить за относительно быстро протекающими процессами, такими как истечение полимерного расплава из капилляра, шейкообразование при ориентационной вытяжке полимера, процесс формования волокна и т.д. С помощью имеющегося пакета компьютерных программ с высокой точностью измеряются угловые положения и интенсивность рефлексов, а отсюда определяются тип кристаллической решетки, параметры элементарной ячейки, величины межплоскостных расстояний, степень кристалличности, размеры кристаллитов, фазовый состав материалы и др.

Для централизованного использования информационных технологий в деятельности научных подразделений в 1993 году был создан информационно-патентный отдел, выполняющий, помимо работ по патентованию, три основные функции (И.В.Ермаков).
Во-первых, поддерживание в рабочем состоянии и дальнейшее развитие компьютерной сети Института, которая в настоящее время объединяет в единое целое более 200 рабочих станций и серверов научных лабораторий, а также круглосуточно работающие базовые серверы самого информационного отдела. При этом целый ряд серверов удаленного доступа дает возможность сотрудникам Института работать с сетью из дома.
Во-вторых, обеспечение безопасного доступа к Интернету и защита системы электронной почты Института. В этом случае вирусные атаки блокируются как на уровне самого почтового сервера, так и обязательной установкой антивирусного программного обеспечения на всех рабочих компьютерах.
В-третьих, быстрый и безопасный доступ всех сотрудников Института к целому ряду электронных информационных ресурсов. Это и база данных текущей научной периодики Current Contents (серия Physical, Chemical and Earth Science, с 1993 г. по настоящее время), доступная только внутри Института, и множество российских и международных баз данных научной информации, доступные благодаря наличию скоростного канала связи с Интернетом.

 
« Пред.   След. »